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                行業新聞

                水中的氨√氮該怎麽檢測?

                  水中氨氮一般含量對人體無危害性,氨氮高時表示水源不久前受到汙染,水□中如果僅含NO,而不含NH與NO,表示汙染物中有機物質分解完了,在這個過程中,水中致病微生物也逐漸清←除。測定此類氮素化合物,可以幫助了解水的“自凈”情況。

                  我國《生活飲用水衛生標準》(GB5749-2006)和《地表水環境質№量標準》(GB3838一2002)分別規定了飲用水和地表水Ⅱ類水中氨氮不得超過0.5mg/L(以N計)。

                氨氮

                  氨氮的測定↓方法通常有納氏試劑分光光度法、酚鹽分光光度法、水楊酸分光光度法,

                  其中納氏試劑分光光度法應用較普遍,而水楊酸鹽』分光光度法由於能避免水中余氯的影響而逐漸被廣泛應用。

                  I納氏試劑分光光度法

                  1.適用範圍

                  本法適用於測定生活飲用水及其水源水@中氨氮含量。

                  本法最低檢測質量為1.Oug氨氮,若取50mL水樣測定,最低檢測濃度為0.02mg/L。

                  2.原理

                  水中氨與納氏試劑(K2Hg14)在堿性條件下生成黃色至棕色的化合物(NH2HgO1),其色度與氨氮含量成正比。

                  本法所有試劑均需≡用不含氨的純水配制。

                  (1)無氨水:一般純水經強酸型陽離子交換樹脂獲得;或加硫酸和高錳酸鉀後重新蒸餾。

                  (2)氨氮標準使用液(10.00mg/L)(臨用時配制)。

                  (3)硫代硫酸◥鈉溶液(3.5g/L)。

                  (4)酒石酸鉀鈉溶液(500g/L):稱取酒石酸鉀鈉(KNaC;H4O。·4H20),溶於100mL純水中,加熱▂煮沸至不含氨為止,冷卻後再用純水補充至100mL。

                  (5)氫氧化◆鈉溶液(350g/L)。

                  (6)納氏試劑:稱取100g碘化汞(Hgl3)及70g碘化鉀(KI),先以少量純水溶解碘化鉀,再逐∩少加入碘化汞至朱紅色沈澱,將此上清液緩緩傾入已冷卻的500mL氫氧化鈉▲溶液(試劑(5))中,並不停地攪@ 拌,最後以純水稀釋至1000mL。搖勻,避光保存,靜置過夜,取上清液使用。

                  (7)硫酸鋅溶液(100g/L)。

                  (8)氫氧化→鈉溶液(240g/L)。

                  4.儀器

                  (1)全玻璃蒸餾器:500mL。

                  (2)具塞比色管:50mL。

                  (3)分光光度計。

                  5.樣品保存

                  水樣中的氨氮不穩定,采樣時每升水樣加0.8mL硫酸(p20=1.84mg/L),4℃保∮存並盡快分析。

                  6.樣品預處理

                  (1)無色澄清的水樣可直接測定。色度、渾濁度較高和幹擾物質較多的水樣,需經過蒸餾或混凝沈澱等預處理步▃驟。一般首選混凝沈澱預處理方法。

                  (2)混凝沈澱操作:取200mL水樣,加入2mL硫酸鋅(試劑(7))溶液,混勻,加入0.8~1mL氫氧化鈉溶液(試劑(8)),使pH=10.5,靜置數分鐘,傾出上清液供比色用。

                  (3)蒸餾操作:此處省略。詳細可參考GB/T5750.5-2006(9.1.5.1)。

                  7.分析步驟

                  (1)取50.0mL澄清水樣或預處理的水樣於50mL比色管中。

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                  水質檢驗

                  (2)另取50mL比色管8支,按表2-11加入氨氮標準溶液,以純水定容至50mL。

                  表2-11納氏試劑分光光度法檢測氨氮標準系列配制▓加入標準溶液體積/mL |0.00|0.10|0.20|0.30|0.50|0.70|0.90|1.20標準濃度/(mg·L1)|0.00|0.02 |0.04|0.06|0.10|0.14|0.18|0.24

                  (3)向水樣及標Ψ準溶液管內分別加入1mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻,加1.0mL納氏試劑混勻後放置10min。

                  (4)於420nm波長下,用1cm比色皿,以純水作參比↘,測定吸光度。如氨氮含量低於30ug(即水樣為50mL時,氨氮濃度低於0.6mg/L),改用3cm比色皿,低於10ug(即水樣為50mL時,氨氮濃度低於0.2mg/L)可用目視比色。

                  (5)以濃度為橫坐標、吸光度為縱坐標繪◣制校準曲線。

                  (6)根據分析步驟(4)測得的樣品吸光度在校準曲線上查出樣品↑管中氨氮的含量(mg/L)。

                  (7)或目視比色記錄水樣中相當於氨氮標準的ζ含量。

                  方法註釋:

                  (1)Ca2+、Mg²+、Fe3+等離子在測定過程中生成沈澱,加入50%酒石酸鉀鈉清除。

                  (2)氯與氨生成氯胺,可加入硫代硫酸鈉(3.5g/L)脫氯。余氯為1mg/L的水樣,每0.4mL能除去200mL水樣中的余卐氯。使用時應按水樣中余氯的質量濃度計∞算加入量。

                  (3)水中渾濁度大,懸浮物多時,用混凝沈澱法進行水樣預處理。

                  (4)硫化物、銅、醛等亦可引起溶液☉渾濁。脂肪胺、芳香胺、亞鐵等可與碘化汞鉀產生顏色。水中帶有顏色的物質,亦能產生幹擾,遇此情況,可用蒸餾法除去。

                  (5)經蒸餾處理的水樣,只向各標準管中各加5mL硼酸溶液,然後向水樣及標準管中各加2mL納氏試劑。

                  (6)關於納氏試劑的配制,按標★準方法碘化汞及碘化鉀過量太多(碘化汞劇毒!),由於加入36g碘化汞已達過飽和。有的實驗室從環保考慮,對①納氏試劑的配制方法進行了改進,並證明使用改進方法配制的納氏試劑,對檢測結果沒有影響。

                  改進後的配制方法如下(供參考):稱取36g碘化汞(Hgl?)及25g碘化鉀(KI),先以少量純水溶解碘化鉀,再逐步加入碘化汞至朱◆紅色沈澱,將此上清液緩緩傾入已冷卻的500mL氫氧化鈉溶液(試劑(5))中,並不停攪拌,最後以純水稀釋至1000mL。搖勻,避光保存,靜置過夜,取上清液使用。

                  註意事項:

                  (1)對於直接測定的水樣,加硫酸固定←時註意酸的用量,切勿過量,以免加顯色劑後pH值不能控制在10.5~11.5。

                  (2)用“無氨水”配制所有試劑。

                  (3)在配制納氏試劑時,稱量碘化鉀要準確,否則過量碘離子將影響絡合生成,將碘化汞加入到碘化鉀溶液中至朱紅色沈澱物不溶解為止(即稍有碘化汞沈澱)。

                  (4)儲存已久的納氏試劑,使用前應先用已知量的氨氮標準▆溶液顯色,並核對吸光度;加入ω 試劑後2h內不得出】現渾濁,否則應重新配制。

                  (5)配制納氏試劑過程中使用的碘化汞是劇○毒物質,應遵循劇毒品管理規定。

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