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                行業新聞

                水楊酸鹽分光光度法的應用範圍、使用方法、原理

                  Ⅱ水楊酸鹽分光光度法

                  1.適用範圍

                  本法適用於測定生活飲用水及其水源水中氨氮含量。

                  本法最∩低檢測質量為0.25ug氨氮,若取10mL水樣測定,最低檢測質量濃度為0.025mg/L。

                水楊酸鹽分光光度法的應用範圍、使用方法、原理介紹

                  2.原理

                  在亞硝基鐵氰化鈉存在下,氨氮在堿性溶液中與水楊酸鹽-次氯酸鹽生成藍色化合物,其色度↑與氨氮含量成正比。

                  3.試劑

                  (1)氨氮標準使用液(5.0mg/L)。

                  (2)亞硝基鐵氰化鈉溶液(10g/L):用少量純水溶解1g亞硝基鐵氰化鈉【Na,Fe(CN)、.

                  NO·2H20,又名硝普鈉】,並稀釋至100mL,保存於冰箱中。如發現空白值增高,應重配。

                  (3)氫氧化鈉溶液(280g/L):將140g氫氧化鈉溶於550mL純水中,煮沸並蒸發至約為450mL,冷卻後用純水稀釋至500mL。

                  (4)檸檬酸鈉Ψ溶液:將200g檸檬酸鈉(C。H5O,Na3·2H,0)溶於600mL純水中,煮沸並蒸發至約為450mL,冷卻後用純水稀釋至500mL。

                  (5)含氯緩沖液:稱取12g無水碳酸鈉及0.8g碳酸氫鈉,溶於100mL純水中。加入34mL次氯酸鈉溶液(30g/L),並加純水至200mL,放置1h後即可使用。

                  (6)水楊酸-檸檬酸鹽溶液(顯色劑):稱取3.5g水楊酸(C。H,OHCOOH)加入5.0mL氫氧化鈉溶液(試劑(3)),水楊酸溶解後,加入1.5mL亞硝基鐵氰化鈉溶液(試劑(2))和25mL檸●檬酸鈉溶液(試劑(4)),搖勻。臨用時配制。

                  4.儀器

                  (1)具塞比色管:10mL。

                  (2)分光光度計。

                  5.樣品預處理

                  如樣品需經過蒸餾處理,用50mL硫酸(0.02mol/L)作為吸收液。

                  6.分析步驟

                  (1)試劑空白的制備:吸取0.4mL含氯緩沖液(試劑(5))加到10mL純水中,混勻,靜置半小時後加1.0mL水楊酸-檸檬酸鹽溶液(試劑(6))。

                  (2)吸取10.0mL澄清水樣或水樣蒸餾液於10mL具塞卐比色管中。

                  (3)另取10mL比色管8支,按表2-12加入氨氮標準溶液,以純水定容↙至10mL。

                  表2-12水楊酸鹽分光光度法檢測氨氮標準系列配制加入標準溶液體積/ml|0.00|0.05|0.10|0.50|1.00|1.50|2.00|4.00標準濃度/(mg·L1)|0.000|0.025|0.050|0.250|0.500|0.750|1.000|2.000

                  (4)向水樣管及標準管中各加1.0mL水楊酸-檸檬酸鹽溶液(試劑(6)),立即加入0.4mL含氯緩沖溶液(試劑(5)),充分混勻,靜置90min後測定,顏色可穩定2h。

                  (5)於655nm波長下,用1cm比色皿,以純水為參比,測定吸光度。

                  (6)以濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制校準曲線。

                  (7)根據分析步驟(5)測得的樣品吸光度在校準曲線上查出樣品管中氨氮的含量(mg/L)。

                  方法註釋:

                  含氯緩沖溶液校驗方法:吸取1mL溶液稀釋至50mL,加入1g碘化鉀及3滴硫酸,以澱粉溶液作指示劑,用硫代硫酸鈉標準溶液(0.025mol/L)滴定生成的碘,應消耗5.6mL左右,如低於4.5mL應補加次氯酸鈉溶液。

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