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                行業新聞

                硝酸鹽氮的應用範圍、使用方法、原理

                  硝酸鹽是氮循環中最穩定的氮化合物。硝酸鹽主要用作無機肥料,在地下水和地◆表水中硝酸鹽濃度通常較低,但可能受農用滲瀝或排放的影響而達到高濃度。通過對水↑中硝酸鹽的分析,可以大體了解水體的汙染情況(表2-14)。

                  表2-14水體中氮循環情況及水質衛生學評價意義水體中氮循環情況|水質衛生學評價意義

                  僅有硝酸根」,其他有機氮及亞硝酸根不存在汙染過程大體結束,有機汙染物分解完成含有較多硝酸根,其他氮化合物也存在水體正遭受汙染,有機物的分解作用★還未完成硝酸根含量較低,含有較高的氨水體剛遭受汙染麝香草酚分【光光度法是檢測飲用水中@硝酸鹽氮含量最常采用的方法,方法的特點是簡便易行,幹擾〖物質少,利用氨〗基磺酸銨和硫酸銀可以ξ 簡便而有效地消除NO2和CI-的幹擾,結果準確可♀靠;紫外分◣光光度法方法簡單,儀器易於普◇及,但幹擾因素較多;離子色譜法由於設備普及∴原因,基層單位較少應用,故此處不做詳細介紹。

                  I麝香草酚分光光度法

                  1.適用範圍

                  本法適用於測定生活飲用水及√其水源水中硝酸鹽∴氮含量。

                  本法最低檢測質量為0.5ug硝酸鹽氮,若取1.00mL水樣測定,最低檢測質量濃⊙度為0.5mg/L。

                  2.原理

                  硝酸鹽和麝香草酚在濃硫酸溶液中形成硝基酚化合物,堿性☆溶液中發生分子重排,生成黃色■化合物,比色測定。

                  水質檢驗

                  3.試劑

                  (1)硝酸鹽氮標準使用溶液(10ug/mL)。

                  (2)氨水。

                  (3)乙酸溶液(1+4)。

                  (4)氨基磺酸銨溶液(20g/L):稱取2.0g氨基磺酸銨(NH,SO,NH2),用乙酸溶液(試劑(3))溶解,並稀釋至100mL。

                  (5)麝香草酚乙醇◣溶液(5g/L):稱取0.5g麝香草酚【(CH3)(C3H,)C。H3OH,Thymol,又名百裏ω 酚】,溶於無水乙醇中,並稀釋至100mL。

                  (6)硫酸銀』硫酸溶液(10g/L):稱取1.0g硫酸銀(Ag?SO,),溶於100mL濃硫酸中。

                  4.儀器

                  (1)具塞比○色管:50mL。

                  (2)分光光度計。

                  5.分析步驟

                  (1)取1.00mL水樣於幹◎燥的50mL比色管中。

                  (2)另取50mL比色管7支,按表2-15加入︽硝酸鹽氮標準溶液,以純水定♂容至1.00mL。

                  表2-15麝香草酚分光︾光度法檢測硝酸鹽氮標準系列配制〗加入標準溶液體積mL|0.00 |0.05 |0.10|0.30 |0.50|0.70|1.00標準濃度/(mg·L)|0.0|0.5 |1.0 |3.0 |5.0 |7.0 |10.0

                  (3)向各管加入0.1mL氨基磺酸銨溶液,搖勻◤後放置5min。

                  (4)各加0.2mL麝香草酚乙醇溶液。

                  (5)搖勻後加2mL硫酸銀硫酸溶】液,混勻後放置█5min。

                  (6)加8mL純水,混勻後滴加氨水至溶液黃色到達最深,並使氯化銀沈澱溶解為止。

                  加純水至25mL刻度,混勻。

                  (7)於415nm波長,2cm比色皿,以純水為參比,測量吸光ㄨ度。

                  (8)以濃度為橫坐標、吸光度為縱坐標繪制校準曲線。

                  (9)根據分析←步驟(7)測得的樣品吸光度在︼校準曲線上查出樣品管中硝酸鹽氮的含量

                  (mg/L)

                  方法註釋:

                  (1)加氨基磺酸銨的目的是消除亞硝酸鹽的幹擾。

                  (2)加硫酸銀是→為了消除氯化物的負幹擾。每個樣品加硫酸銀硫酸溶液2mL,可去除4.55mg氯離子。實際水樣氯化物含量沒有這麽↑高,可根據氯¤化物含量適當減少硫酸銀用量。需要註意的是,標準曲線、質控樣、待測水樣中ξ加入硫酸銀硫酸溶液的量應當一致。

                  註意事項:

                  (1)加入氨基磺酸銨溶液和麝香草酚♀乙醇溶液時,需由比色管中央直接滴加到溶液中,勿沿管壁流下,否則乙醇揮發,大部分試劑附於管壁,使結⊙果偏低。而加入硫酸銀硫酸時,則沿管壁緩緩註入,切勿過快導致硫酸大量產熱。

                  (2)根據水①樣的硝酸鹽含量來確定標準曲線,可制備高低濃度兩條曲線以作必要時

                  使用。

                  (3)因測㊣定硝酸是取1mL水樣測定,應盡量避免稀釋水樣來測定♀其含量,以免引起誤

                  Ⅱ紫外分光光度法

                  1.適用範圍

                  本法適←用於測定未受汙染的生活飲用水及其水源水中硝酸鹽氮含量。

                  本法最低檢測質量為10ug硝酸鹽氮,若取50mL水樣測定,最低檢測質※量濃度為0.2mg/L。測定範〖圍為0~11mg/L。

                  2.原理

                  利用硝酸鹽在220nm波長具有紫外吸收和在275nm波長不具吸收的性質進〒行測定,於275nm波長測⌒ 出有機物的吸收值在測定結果中校正。

                  3.試劑

                  (1)硝酸鹽氮標準使用溶液(10ug/mL)。

                  (2)無硝酸@ 鹽純水:采用重蒸∏餾或蒸餾——去離子法制備,用於配制試劑及稀釋樣品。

                  (3)鹽酸溶液(1+11)。

                  4.儀器

                  (1)紫外分光光度計及石ω英比色皿。

                  (2)具塞比色管:50mL。

                  5.分析步驟

                  (1)水樣預處理:吸取50mL水樣於50mL比色管中(必要時應用濾膜除去渾濁物質↘),加1mL鹽酸溶液(試劑(3))酸化。

                  (2)另取50mL比色管7支,按表2-16加入硝酸鹽氮標準溶液(試劑(1)),以純水定容至50mL,各加1mL鹽酸溶液(試劑(3))。

                  表2-16紫外分光光度法檢測硝酸鹽氮標準系列配制加入標準溶液體積/mL0.00| 1.00|5.00|10.00 |20.00|30.00|35.00標準濃度/(mg·L1)|0.0|0.2 |1.0 |2.0 |4.0|6.0|7.0

                  (3)用純水調※節儀器吸光度為0,分別在220nm和275nm波長測量吸光度。

                  6.計算

                  在標準及樣品的220nm波長吸光度▃中減去2倍於275nm波長的吸↓光度】,繪制標準曲線並在曲線上直接讀出樣品中的硝酸鹽氮的質量濃度(NO,-N,mg/L)。

                  方法註釋:

                  (1)可溶性有機物」、表面活性劑◤、亞硝酸鹽和CrA+對本ξ 標準有幹擾,次氯酸鹽和氯酸鹽也█能幹擾測定。

                  (2)低濃度的有機物可以測定不同波長的吸收值再予以校正。

                  (3)渾濁度的幹擾可以◇經0.45um膜過濾除去。

                  (4)氯化物不幹擾測定,氫氧化物和碳酸鹽(濃度可達1000mg/LCaCO,)的幹擾,可用鹽酸酸化予以消除。

                  水質檢驗

                  (5)若275nm波長吸光度的2倍大於220nm波長吸光度的10%時,本法不能適◣用。

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