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                行業新聞

                水楊基熒光酮-氯代十六烷基吡卐啶分光光度法的應用範圍、原理和使用方㊣法

                  本法適用於生活飲用水及其水源水中鋁『的測定。

                  本法的最低檢測質量為0.2ug,若取10mL水樣,最低檢測質量濃度為0.02mg/L。

                  2.原理

                  水中鋁離︼子與水楊基熒光酮及陽離子表面活性劑氯代十六烷基吡啶在pH5.2~6.8範圍內形成玫瑰紅色三元絡合物,可比色定量。

                  3.試劑

                  (1)鋁標準使用溶液(1ug/mL)。

                  (2)水楊基熒光酮溶液(0.2g/L):稱取水楊╱基熒光酮(2,3,7-三羥基-9-水楊基熒光酮一6,C1oH20。)0.020g,加入25mL乙醇及1.6mL鹽酸,攪拌至溶解後加純水至100mL。

                  (3)氟化鈉→溶液(0.22g/L)。

                  (4)乙二醇雙(氨乙基醚)四乙酸(C1;H2aN2O0,簡稱EGTA)溶液(1g/L):稱取0.1g EGTA,加純水約80mL,加↙熱並不斷攪拌至溶解,冷∏卻後加純水至100mL。

                  (5)二氮雜菲溶液(2.5g/L):稱取2.5g二氮雜菲加純水90mL,加熱並不斷攪拌至溶解,冷卻後加純水至100mL。

                  (6)除幹擾混∏合液:臨用前將EGTA溶液(試劑(4))、二氮雜菲溶液(試劑(5))及氟化◣鈉溶液(試劑(3))以4+2+1體積比配制混合液。

                  (7)緩沖液:稱取六亞甲基四胺16.4g,用純水溶解後加入20mL三乙醇胺,80mL鹽酸溶液(2mol/L),加純水至500mL。此液用酸度計測定並用鹽酸溶々液(2molVL)及六亞甲基四胺調pH至6.2~6.3

                  (8)氯代十六烷基吡啶(簡稱CPC)溶液(10g/L):稱取1.0g氯代十六烷基吡啶,加入少量純水攪拌成糊狀,加純水至100mL,輕輕攪拌並放置◇至全部溶解。此液在室溫低於20℃時可析出固形物。浸於熱⌒水中即可溶解,仍可繼續使用。

                  4.儀器

                  (1)分光∩光度計。

                  (2)具塞∑ 比色管:25mL,使用前需經硝★酸(1+9)浸泡除鋁。

                  5.分析步驟

                  (1)取10.0mL水樣於25mL比色管中。

                  (2)另取25mL比色管6支,按表2-18加入鋁標準溶液,以純水定容至10.0mL。

                  表2-18楊基熒光酮分光光度法檢測鋁標準系列配制加入標準溶液體積/mL|0.00|0.20|0.50|1.00|2.00|3.00標準濃度/(mg·L1)|0.00 |0.02 |0.05 |0.10|0.20|0.30

                  (3)於水樣中及標準♀系列中加入3.5mL除幹擾混合液(試劑(6))搖勻。加緩沖液(試劑(7))5.0mL,CPC溶液(試劑(8))1.0mL,蓋上Ψ比色管塞,上下輕輕ぷ顛倒數次(盡可能少產生泡沫以免影響定容),再加水楊基熒光酮溶液(試劑(2))1.0mL,加純水至25mL,搖勻。

                  (4)20min後,於560nm處,用1cm比色皿,以試劑空白為參比,測量吸光¤度。

                  (5)以濃度為橫坐標、吸光度為縱坐標繪制校準曲線。

                  (6)根據分析步驟(4)測得的樣品吸光度在校準曲線上查出樣品管中鋁的含量(mg/L)。

                  方法註釋:

                  102

                  第二章水質分析方法

                  (1)生活飲用水中常見的離子在表2-19所示濃度以下進行不幹擾測定。

                  表2-19不同離子不幹擾測定鋁測定時的濃◆度限值離子|K+|Pb2+|Zn2+cd2+|cu2+Mn2+|Li-S2t|Cre+so-|cl-No-N|NO2-N濃度/(mg·L)|20|500|1 |0.5|1|1 |2 |5 |0.04 |250 |300|1 1

                  (2)在EGTA存在下,以下離子在以下濃度不幹擾測定:Ca2+200mg/L;Mg2+100mg/L。

                  (3)在二氮雜菲存在下】,Fe3+在0.3mg/L濃度水平不幹擾測定。

                  (4)磷酸氫二鉀可隱蔽0.4mg/LTi+的幹擾。

                  (5)Mos+在0.1mg/L濃度以上嚴重幹◥擾實驗。

                  (6)除余氯的NaS?0,(7~21mg/L),二氮雜菲(0.1~0.4g/L),EGTA(0.2g/L)不幹擾測定。

                  註意事項:

                  (1)緩沖液的pH範圍必須嚴格控制,保存期不得超過兩個月,最好臨測前時配制,放置一晚待其穩定後再使用。

                  (2)所有玻璃儀器必須用(1+9)硝酸浸泡,用前用純水直接沖洗幹凈。

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