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                技術知識

                水體中的氟化物的該怎麽檢測

                  氟化物在自然界廣泛存在,適量的氟被認為是對人體有益的元素,但攝入量過多對人體有⌒害,可致急、慢性中毒(慢性中毒主」要表現為氟斑牙和氟骨癥)。水中的氟多以可溶性氟化物形式存在,在懸浮顆粒物中的氟常是不溶性∑ 的氟化物。

                  我國《生活飲用水衛生標準》GB5749-2006和《地表水環境質量標準》GB3838-2002分別規定飲用水和地表水Ⅱ類水中氟化物含量不得超過1.0mg/L。

                  水中氟化物①的測定,可采用離子選擇電極法、離子色譜法、氟試劑◣分光光度法、雙波長系數倍率氟試劑分光光度法和鉆∴鹽茜素比色法。電極法的適應範圍寬,渾濁度、色度較高的水樣均不幹【擾測定。受設備條件所√限,離子色譜法在基層單位應用少。分光光度法和比色法適用於⌒ 較清潔水樣,當幹擾物→質過多時,水樣需預先進行蒸餾。下面介紹鉆鹽▼茜素比色法。

                水體中的氟化物的該怎麽檢測

                  錯鹽茜素比色法

                  1.應用範圍

                  本法規定了用錯鹽茜素目視比色法測ω 定生活飲用水及其水源水中的氟化物。

                  本法的最低檢測∏量為5ug氟化物。若取50mL水樣測定,則最低檢測濃度為0.1mg/L。

                  本法僅適用於較潔凈和幹◎擾物質較少的水樣。

                  2.原理

                  在酸性◤溶液中,茜素磺酸鈉與錯鹽形成】紅色絡合物,當有氟離子存在時,形成無色的氟化鉆而使溶液褪色,用目視◤比色法定量。

                  3.儀器

                  50mL具塞※比色管。

                  4.試劑

                  (1)氟化物標準溶液█(10.00mg/L)。

                  (2)鹽酸-硫酸∩混合溶液【:取101mL鹽酸(p20=1.19g/mL),加到300mL純水中,另取33.3mL硫酸(p20=1.84g/mL),加到400mL純水中,冷卻後合並兩溶液。

                  (3)茜素磺酸鈉一氧氯化錯溶液ㄨ:取0.3g氧氯化錯(Zr0C12·8H20)溶於50mL純水中,另稱取0.07g茜素磺酸鈉(C1uH,SNa·H20,又名茜素紅S)溶於50mL純水中,將此

                  水質檢驗

                  溶液緩緩〖加入氧氯化錯溶液中,均勻,放置,使澄清。

                  (4)茜素錯試劑:將鹽酸-硫酸混合溶液(試劑(2))和茜素磺⌒ 酸鈉一氧氯化錯溶液(試劑(3))合並,用純¤水稀釋成1000mL,放置1h,溶液由紅色變成黃☆色,貯存於冷暗處,可在2~3個月內使用。

                  (5)亞砷酸鈉溶液(5g/L)

                  5.分析步驟

                  (1)取50.0mL澄清水樣◥於50mL比色管中。檢測有遊離余氯的水樣時,加入1滴亞砷酸鈉溶液(5g/L)脫氯。

                  (2)另取50mL具塞比色∮管9支,按表2-10加入氟化物標準溶液(試劑(1)),用純水稀釋至50.0mL。

                  表2-10錯鹽茜素目視比色法檢測氟化物標準系列配制加入標準溶液體積/mL0.00|0.50|1.00|2.00|3.00|4.00|5.00|6.00|7.00標準濃度/(mg·L)|0.00|0.10|0.20|0.40|0.60|0.80|1.00|1.20|1.40

                  (3)向水樣管和標準管中¤各加2.5mL茜素錯試劑(試劑(4)),混勻後放置1h,目視比色。

                  (4)記錄水樣氟化物的含量(mg/L)。

                  方法註釋:

                  (1)當水中下列物質超過一定〗限度時將形成幹擾,需將水樣先行蒸餾。氯化物500mg/L;硫酸200mg/L;鋁0.1mg/L;磷酸鹽1.0mg/L;鐵2.0mg/L;渾濁度25度;

                  色度25度。其中,氯化物、鋁鹽使結果偏低;硫酸鹽、磷酸鹽、鐵、錳使結果偏高。(2)當有遊離氯、二氧化錳等◣存在時會對有色絡合物起漂白作用,使測定結果偏高,可加入亞砷酸鈉溶液脫氯。

                  註意事項:

                  (1)由於氟化物易與玻璃中的矽、硼反應,或吸附於瓶壁,采樣時應直接將水樣放入洗凈的聚乙烯瓶中,不能使用玻璃容器。

                  (2)加入錯鹽茜素溶液前,應先將水樣管和標準管放置至室溫。嚴格控制水樣、空白和標準系列加入試劑的量及反應溫度。

                  (3)黃素磺酸鈉為橙黃色粉末,易溶於水,水溶ξ 液呈褐色,pH3.7時呈黃色,pH5.2時呈紫色。

                  (4)亞砷酸鈉是劇毒物質,使用過程應遵循劇毒品管理規定,防止危害。

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